Recristalización:
La solubilidad de una sustancia varía con la temperatura. Generalmente, la solubilidad se hace mayor cuando la temperatura aumenta y es esta propiedad la que se aprovecha para larecristalización, ya que al preparar una solución en caliente y luego enfriar se precipita el exceso de soluto.
La técnica comprende los siguientes pasos:
• Disolución del material impuro en una cantidad mínima de solvente.
• Filtración de la solución caliente, después de añadir un adsorbente, para eliminar las impurezas insolubles.
• Enfriamiento de la solución y recolección de los cristales.
• Lavado de los cristales con solvente frío para remover el líquido madre.
• Secado de los cristales puros.
• Filtración de la solución caliente, después de añadir un adsorbente, para eliminar las impurezas insolubles.
• Enfriamiento de la solución y recolección de los cristales.
• Lavado de los cristales con solvente frío para remover el líquido madre.
• Secado de los cristales puros.
Un buen solvente para recristalización debe tener las siguientes características:
• Ser volátil (bajo punto de ebullición).
• Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando está caliente.
• El sólido a recristalizar debe ser prácticamente insoluble cuando el solvente esté frío.
• No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el sólido a recristalizar.
• Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando está caliente.
• El sólido a recristalizar debe ser prácticamente insoluble cuando el solvente esté frío.
• No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el sólido a recristalizar.
Cuando el soluto contiene impurezas coloreadas o resinosas, se acostumbra añadir un adsorbente selectivo como el carbón activado para eliminarlas. Una pequeña cantidad de carbón se añade a la solución, se calienta hasta ebullición y seguidamente se filtra por gravedad.
Destilación:
La destilación puede ser simple o fraccionada. En la primera, el vapor formado por la ebullición del componente, simplemente se condensa y se recoge. En la destilación fraccionada, los vapores se pasan a través de una columna de fraccionamiento antes de recogerlos .
a columna provee una gran área superficial para el intercambio de calor entre el vapor que sube y el condensado que desciende, lo cual hace posible una serie de vaporizaciones y condensaciones a lo largo de la columna.
De esta manera, en cualquier punto, el condensado frío recibe calor del vapor que asciende y se revaporiza parcialmente formando un vapor que es más rico en el componente más volátil. Igualmente, al ceder calor al condensado, el vapor se enfría formando un condensado más rico en el componente menos volátil. Como conclusión, una destilación fraccionada es equivalente a una secuencia de destilaciones simples y por lo tanto es un proceso mucho más eficiente.
Una buena destilación depende de la diferencia en los puntos de ebullición de los componentes. En una mezcla binaria, se puede usar la destilación simple si la diferencia en los puntos de ebullición es de 80 °C o más. Para mezclas en las cuales hay una diferencia entre puntos de ebullición en el rango de 25-80 °C, se debe utilizar la destilación fraccionada.
Recristalización:
Se pesa 1.00 g de acetanilida impura. Colocar el sólido en un erlenmeyer de 125 mL y agregar 25 mL de agua (figura 8.3). La mezcla se calienta a ebullición hasta que la acetanilida se disuelva completamente. Si no hay disolución total, se agregan porciones de 2 o 3 mL de agua. Tenga cuidado de no exagerar el calentamiento para evitar la pérdida del solvente por evaporación.
Cuando toda la acetanilida se haya disuelto, agregar una pequeña cantidad de carbón activado (0.050 g) y calentar suavemente a ebullición durante 5 min y rápidamente filtrar a gravedad la solución caliente. Para evitar la cristalización en el tallo del embudo, se puede pasar suavemente la llama del mechero por sus alrededores. Si a pesar de todo hay cristalización en el tallo, añadir 10 mL de agua bien caliente. El filtrado debe ser transparente, en caso contrario debe repetirse el proceso.
Destilación simple
Armar el equipo que se muestra en la figura 8.4, teniendo en cuenta que la dirección del flujo de agua en el condensador debe ser de abajo hacia arriba.Se colocan 50 mL de la mezcla en el balón de destilación y se añaden 2 o 3 piedras de ebullición. Cada fracción destilada se recoge en un erlenmeyer. El calentamiento debe ser suave para que el destilado se produzca a razón de 1 gota cada segundo.
Consultar cuál es la prueba de identificación cualitativa para alcoholes y aplicar esta prueba de reconocimiento a la fracción de etanol que se recoge en la destilación.